Егжей-тегжейлі параметрлері бар 6N ультра жоғары тазалықтағы күкіртті айдау және тазарту процесі‌

6N (≥99,9999% тазалық) ультра жоғары таза күкіртті өндіру микро металдарды, органикалық қоспаларды және бөлшектерді жою үшін көп сатылы айдауды, терең адсорбцияны және ультра таза сүзуді қажет етеді. Төменде вакуумды дистилляцияны, микротолқынды пеш көмегімен тазартуды және кейінгі өңдеудің дәл технологияларын біріктіретін өнеркәсіптік ауқымды процесс берілген.

мен. Шикізатты алдын ала өңдеу және қоспаларды кетіру‌

1. Шикізатты таңдау және алдын ала өңдеу‌

• .Талаптар‌: Күкірттің бастапқы тазалығы ≥99,9% (3N сорты), жалпы металл қоспалары ≤500 ppm, органикалық көміртегі мөлшері ≤0,1%.
• .Микротолқынды пештің көмегімен балқыту:
  Шикі күкірт микротолқынды реакторда (жиілігі 2,45 ГГц, қуаты 10–15 кВт) 140–150°С температурада өңделеді. Микротолқынды пештегі дипольді айналдыру органикалық қоспаларды (мысалы, шайырлы қосылыстар) ыдырату кезінде жылдам балқуды қамтамасыз етеді. Балқу уақыты: 30–45 минут; микротолқынды пештің ену тереңдігі: 10–15 см
• .Деионизацияланған сумен жуу:
  Балқытылған күкіртті суда еритін тұздарды (мысалы, аммоний сульфаты, натрий хлориді) жою үшін 1:0,3 массалық қатынаста араластырылған реакторда (120°С, 2 бар қысым) ионсыздандырылған сумен (кедергілігі ≥18 МΩ·см) араластырады. Су фазасы декантацияланады және өткізгіштігі ≤5 мкС/см болғанша 2–3 цикл ішінде қайта пайдаланылады.

2. Көп сатылы адсорбция және сүзу‌

• .Диатомды жер/белсендірілген көмір адсорбциясы:
  Екі атомды топырақ (0,5–1%) және белсендірілген көмір (0,2–0,5%) металдық кешендерді және қалдық органикалық заттарды сіңіру үшін азоттан қорғау кезінде (130°С, 2 сағат араластыру) балқытылған күкіртке қосылады.
• .Ультра дәлдіктегі сүзу:
  Жүйедегі ≤0,5 МПа қысымда титанды агломерацияланған сүзгілерді (0,1 мкм кеуек өлшемі) пайдаланып екі сатылы сүзу. Фильтрациядан кейінгі бөлшектердің саны: ≤10 бөлшектер/л (өлшемі >0,5 мкм).

II. Көп сатылы вакуумды айдау процесі‌

1. Бастапқы айдау (металл қоспаларын кетіру)‌

• .Жабдық‌: 316L тот баспайтын болаттан жасалған құрылымды орауыш (≥15 теориялық пластина), вакуум ≤1 кПа бар жоғары тазалықтағы кварцты айдау колонкасы.
• .Операциялық параметрлер:
• .Тамақ температурасы‌: 250–280°C (күкірт сыртқы қысымда 444,6°C температурада қайнайды; вакуум қайнау температурасын 260–300°C дейін төмендетеді).
• .Рефлюкс коэффициенті5:1–8:1; бағананың жоғарғы температурасының ауытқуы ≤±0,5°C.
• .Өнім‌: Конденсацияланған күкірт тазалығы ≥99,99% (4N сорты), жалпы металл қоспалары (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Екіншілік молекулалық айдау (органикалық қоспаларды кетіру)‌

• .Жабдық‌: 10–20 мм булану-конденсация аралығы, булану температурасы 300–320°C, вакуум ≤0,1 Па болатын қысқа жолды молекулалық дистиллятор.
• .Қоспаларды бөлу:
  Төмен қайнайтын органикалық заттар (мысалы, тиоэфирлер, тиофен) буланып, эвакуацияланады, ал жоғары қайнайтын қоспалар (мысалы, полиароматтылар) молекулалық бос жолдың айырмашылығына байланысты қалдықтарда қалады.
• .Өнім‌: күкірт тазалығы ≥99,999% (5N сорты), органикалық көміртегі ≤0,001%, қалдық деңгейі <0,3%.

3. Үшінші аймақты тазарту (6N тазалыққа жету)‌

• .ЖабдықКөп аймақтық температура реттегіші (±0,1°C) бар көлденең аймақты тазартқыш, аймақтың жүру жылдамдығы 1–3 мм/сағ.
• .Сегрегация:
  Сегрегация коэффициенттерін пайдалану (K=Csolid/CliquidK=Cқатты/Cсұйық), 20–30 зонасы құйма ұшында концентрат металдары (As, Sb) өтеді. Күкірт құймасының соңғы 10-15% тасталады.

III. Өңдеуден кейінгі және өте таза қалыптау‌

1. Ультра таза еріткіш экстракциясы

• .Эфир/Тетрахлоридті көміртек алу:
  Полярлы органикалық заттардың іздерін жою үшін күкіртті ультрадыбыстық (40 кГц, 40°C) көмегімен хроматографиялық дәрежедегі эфирмен (1:0,5 көлем қатынасы) 30 минут бойы араластырады.
• .Еріткіштерді қалпына келтіру:
  Молекулалық електен адсорбциялау және вакуумды айдау еріткіш қалдықтарын ≤0,1 ppm дейін азайтады.

2. Ультрафильтрация және ион алмасу

• .PTFE мембраналық ультрафильтрация:
  Балқытылған күкірт 0,02 мкм PTFE мембраналары арқылы 160–180°C және ≤0,2 МПа қысымда сүзіледі.
• .Ион алмасу шайырлары:
  Хелациялық шайырлар (мысалы, Amberlite IRC-748) 1–2 BV/сағ ағын жылдамдығында ppb деңгейіндегі металл иондарын (Cu²⁺, Fe³⁺) жояды.

3. Өте таза орта қалыптастыру‌

• .Инертті газды атомизациялау:
  10-сыныптағы таза бөлмеде балқытылған күкірт азотпен (0,8–1,2 МПа қысым) 0,5–1 мм сфералық түйіршіктерге (ылғалдылығы <0,001%) тозады.
• .Вакуумды қаптама:
  Соңғы өнім тотығуды болдырмау үшін ультра таза аргон астында (≥99,9999% тазалық) алюминий композициялық пленкаға вакууммен жабылған.

IV. Негізгі процесс параметрлері‌

В. Сапаны бақылау және тестілеу

1. .Ізді қоспаларды талдау:

• .GD-MS (жарқырау разрядының масс-спектрометриясы)‌: ≤0,01 ppb кезінде металдарды анықтайды.
• .TOC анализаторы‌: органикалық көміртекті ≤0,001 ppm өлшейді.

1. .Бөлшектердің өлшемін бақылау:
   Лазерлік дифракция (Mastersizer 3000) D50 ауытқуын ≤±0,05 мм қамтамасыз етеді.
2. .Бет тазалығы:
   XPS (рентгендік фотоэлектрондық спектроскопия) оксидтің бетінің қалыңдығы ≤1 нм екенін растайды.

VI. Қауіпсіздік және экологиялық дизайн‌

1. .Жарылыстың алдын алу:
   Инфрақызыл жалын детекторлары мен азотты тасу жүйелері оттегі деңгейін <3% сақтайды
2. .Шығарынды бақылау:

• .Қышқыл газдар‌: екі сатылы NaOH сүрту (20% + 10%) ≥99,9% H₂S/SO₂ жояды.
• .VOCsЦеолит роторы + RTO (850°C) метан емес көмірсутектерді ≤10 мг/м³ дейін төмендетеді.

1. .Қалдықтарды қайта өңдеу:
   Жоғары температураны қалпына келтіру (1200°С) металдарды қалпына келтіреді; қалдық күкірт мөлшері <0,1% .

VII. Техно-экономикалық көрсеткіштер‌

• .Энергияны тұтыну6Н күкірттің тоннасына 800–1200 кВт/сағ электр энергиясы және 2–3 тонна бу.
• .Өткізіп жібер‌: күкірт алу ≥85%, қалдық жылдамдығы <1,5%.
• .ҚұныӨндіріс құны ~120,000–180,000 CNY/тонна; нарықтық бағасы 250 000–350 000 CNY/тонна (жартылай өткізгіш сорты) .

Бұл процесс жартылай өткізгіш фоторезисторлар, III-V қосылыс субстраттары және басқа жетілдірілген қолданбалар үшін 6Н күкірт шығарады. Нақты уақыттағы бақылау (мысалы, LIBS элементтік талдау) және ISO 1-сынып таза бөлмені калибрлеу дәйекті сапаны қамтамасыз етеді.

Сілтемелер

1. Анықтама 2: Өнеркәсіптік күкіртті тазарту стандарттары
2. Анықтама 3: Химия инженериясындағы сүзгілеудің жетілдірілген әдістері
3. 6-анықтама: Тазалығы жоғары материалдарды өңдеу жөніндегі нұсқаулық
4. Анықтама 8: Жартылай өткізгіштердің химиялық өндірісінің хаттамалары
5. Анықтама 5: Вакуумды айдауды оңтайландыру