Жоғары тазалықтағы селенді (≥99,999%) тазарту Te, Pb, Fe және As сияқты қоспаларды кетіру үшін физикалық және химиялық әдістердің үйлесімін қамтиды. Төменде негізгі процестер мен параметрлер келтірілген:
1. Вакуумдық айдау
Процесс ағыны:
1. Шикі селенді (≥99,9%) вакуумдық дистилляция пешінің ішіндегі кварц тигельге салыңыз.
2. Вакуумда (1-100 Па) 300-500°C дейін 60-180 минут қыздырыңыз.
3. Селен буы екі сатылы конденсаторда конденсацияланады (төменгі саты Pb/Cu бөлшектерімен, жоғарғы саты селен жинау үшін).
4. Жоғарғы конденсатордан селенді жинаңыз; 碲(Te) және басқа да жоғары температурада қайнайтын қоспалар төменгі сатыда қалады.
Параметрлер:
- Температура: 300-500°C
- Қысым: 1-100 Па
- Конденсатор материалы: кварц немесе тот баспайтын болат.
2. Химиялық тазарту + вакуумдық айдау
Процесс ағыны:
1. Тотығу арқылы жану: SeO₂ және TeO₂ газдарын түзу үшін шикі селенді (99,9%) 500°C температурада O₂-мен әрекеттестіріңіз.
2. Еріткішті экстракциялау: SeO₂ этанол-су ерітіндісінде ерітіңіз, TeO₂ тұнбасын сүзіңіз.
3. Тотықсыздану: SeO₂-ты элементар селенге дейін тотықсыздандыру үшін гидразинді (N₂H₄) қолданыңыз.
4. Терең де-Те: Селенді SeO₄²⁻ дейін қайтадан тотықтырыңыз, содан кейін еріткіш экстракциясын пайдаланып Те бөліп алыңыз.
5. Соңғы вакуумдық айдау: 6N (99,9999%) тазалыққа жету үшін селенді 300-500°C және 1-100 Па температурада тазартыңыз.
Параметрлер:
- Тотығу температурасы: 500°C
- Гидразиннің дозасы: Толық азайтуды қамтамасыз ету үшін артық мөлшерде.
3. Электролиттік тазарту
Процесс ағыны:
1. Ток тығыздығы 5-10 А/дм² болатын электролитті (мысалы, селен қышқылын) пайдаланыңыз.
2. Селен катодта жиналады, ал селен оксидтері анодта ұшып кетеді.
Параметрлер:
- Ток тығыздығы: 5-10 А/дм²
- Электролит: селен қышқылы немесе селенат ерітіндісі.
4. Еріткішті экстракциялау
Процесс ағыны:
1. Тұз немесе күкірт қышқылы ортасында TBP (трибутилфосфат) немесе TOA (триоктиламин) пайдаланып, ерітіндіден Se⁴⁺ бөліп алыңыз.
2. Селенді алып тастап, тұнбаға түсіріңіз, содан кейін қайта кристалданыңыз.
Параметрлер:
- Экстрагент: TBP (HCl ортасы) немесе TOA (H₂SO₄ ортасы)
- Кезеңдер саны: 2-3.
5. Аймақтың балқуы
Процесс ағыны:
1. Ірі қоспаларды кетіру үшін селен құймаларын бірнеше рет аймақтық балқыту арқылы өңдеңіз.
2. Жоғары тазалықтағы бастапқы материалдардан >5N тазалыққа қол жеткізуге жарамды.
Ескерту: Арнайы жабдықты қажет етеді және энергияны көп қажет етеді.
Сурет ұсынысы
Көрнекі сілтеме үшін әдебиеттен алынған келесі суреттерді қараңыз:
- Вакуумдық айдау қондырғысы: Екі сатылы конденсатор жүйесінің схемасы.
- Se-Te фазалық диаграммасы: қайнау температураларының жақын болуына байланысты бөліну қиындықтарын көрсетеді.
Сілтемелер
- Вакуумдық айдау және химиялық әдістер:
- Электролиттік және еріткішпен экстракциялау:
- Озық әдістер мен қиындықтар:
Жарияланған уақыты: 2025 жылғы 21 наурыз