Кадмий процесінің қадамдары мен параметрлері

I. Шикізатты алдын ала өңдеу және бастапқы тазарту

1. ‌Жоғары тазалықтағы кадмий шикізатын дайындау‌

• ‌Қышқылмен жуу‌: Өнеркәсіптік кадмий құймаларын беткі оксидтер мен металл қоспаларын кетіру үшін 40-60°C температурада 1-2 сағат бойы 5%-10% азот қышқылы ерітіндісіне батырыңыз. Бейтарап рН мәніне жеткенше деионданған сумен шайып, вакууммен кептіріңіз.
• ‌Гидрометаллургиялық шаймалау‌: Кадмий құрамдас қалдықтарды (мысалы, мыс-кадмий шлактарын) күкірт қышқылымен (15-20% концентрацияда) 80-90°C температурада 4-6 сағат бойы өңдеңіз, бұл кадмийдің шаймалау тиімділігін ≥95% етеді. Губка кадмийін алу үшін сүзгіден өткізіп, мырыш ұнтағын (стехиометриялық қатынастың 1,2-1,5 есесі) қосыңыз.

1. ‌Балқыту және құю‌

• Губка кадмийін жоғары тазалықтағы графит тигельдеріне салыңыз, аргон атмосферасында 320-350°C температурада балқытыңыз және баяу суыту үшін графит қалыптарына құйыңыз. Тығыздығы ≥8,65 г/см³ болатын құймаларды жасаңыз.

II. Аймақтық тазарту

1. ‌Жабдықтар мен параметрлер‌

• Балқытылған аймақтың ені 5-8 мм, траверс жылдамдығы 3-5 мм/сағ және 8-12 тазарту өткелдері бар көлденең қалқымалы аймақты балқыту пештерін пайдаланыңыз. Температура градиенті: 50-80°C/см; вакуум ≤10⁻³ Па
• ‌Қоспаларды бөлу‌: Қайталанатын аймақ құйма құйрығынан концентрлі қорғасын, мырыш және басқа да қоспаларды өткізеді. Орташа тазалық ≥99,999% деңгейіне қол жеткізе отырып, соңғы 15-20% қоспаға бай бөлікті алып тастаңыз.

1. ‌Пернелерді басқару элементтері‌

• Балқытылған аймақ температурасы: 400-450°C (кадмийдің 321°C балқу температурасынан сәл жоғары);
• Салқындату жылдамдығы: тор ақауларын азайту үшін 0,5-1,5°C/мин;
• Аргон ағынының жылдамдығы: тотығудың алдын алу үшін 10-15 л/мин

III. Электролиттік тазарту

1. ‌Электролит формуласы‌

• Электролит құрамы: кадмий сульфаты (CdSO₄, 80-120 г/л) және күкірт қышқылы (рН 2-3), катод шөгінділерінің тығыздығын арттыру үшін 0,01-0,05 г/л желатин қосылған

1. ‌Процесс параметрлері‌

• Анод: Шикі кадмий пластинасы; Катод: Титан пластинасы;
• Ток тығыздығы: 80-120 А/м²; Ұяшық кернеуі: 2,0-2,5 В;
• Электролиз температурасы: 30-40°C; Ұзақтығы: 48-72 сағат; Катод тазалығы ≥99,99%

IV. Вакуумдық тотықсыздандырғыш дистилляция

1. ‌Жоғары температураны төмендету және бөлу‌

• Кадмий құймаларын вакуумдық пешке салыңыз (қысым ≤10⁻² Па), сутекті тотықсыздандырғыш ретінде қосыңыз және кадмий оксидтерін газ тәрізді кадмийге дейін тотықсыздандыру үшін 800-1000°C дейін қыздырыңыз. Конденсатор температурасы: 200-250°C; Соңғы тазалық ≥99,9995%

1. ‌Қоспаны кетіру тиімділігі‌

• Қорғасын, мыс және басқа да металл қоспаларының қалдықтары ≤0,1 ppm;
• Оттегі мөлшері ≤5 ppm

В. Чохральскийдің бір кристалды өсуі

1. ‌Балқуды бақылау және тұқым кристалдарын дайындау‌

• Жоғары тазалықтағы кадмий құймаларын жоғары тазалықтағы кварц тигельдеріне салыңыз, аргон астында 340-360°C температурада балқытыңыз. Ішкі кернеуді жою үшін 800°C температурада алдын ала күйдірілген <100> бағытталған монокристалды кадмий дәндерін (диаметрі 5-8 мм) пайдаланыңыз.

1. ‌Кристалды тарту параметрлері‌

• Тарту жылдамдығы: 1,0-1,5 мм/мин (бастапқы кезең), 0,3-0,5 мм/мин (тұрақты өсу);
• Тигельдің айналуы: 5-10 айн/мин (қарсы айналу);
• Температура градиенті: 2-5°C/мм; Қатты-сұйықтық шекарасының температурасының ауытқуы ≤±0,5°C

1. ‌Ақауларды жою әдістері‌

• ‌Магнит өрісіне көмекБалқыма турбуленттілігін басу және қоспа жолақтарын азайту үшін 0,2-0,5 Т осьтік магнит өрісін қолданыңыз;
• ‌Басқарылатын салқындату‌: Өсіруден кейінгі 10-20°C/сағ салқындату жылдамдығы термиялық стресстен туындаған дислокация ақауларын азайтады.

VI. Өңдеуден кейінгі және сапаны бақылау

1. ‌Кристалды өңдеу‌

• ‌КесуАлмаз сымнан жасалған араларды пайдаланып, 20-30 м/с сым жылдамдығымен 0,5-1,0 мм пластиналарды кесіңіз;
• ‌Жылтырату‌: Азот қышқылы-этанол қоспасымен (1:5 көлем қатынасы) химиялық механикалық жылтырату (ХМЖ), бетінің кедір-бұдырлығы Ra ≤0,5 нм-ге жету.

1. ‌Сапа стандарттары‌

• ‌ТазалықGDMS (Жарқырау разрядының массалық спектрометриясы) Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm екенін растайды;
• ‌Қарсылық‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (тазалығы ≥99.9999%);
• ‌Кристаллографиялық бағдар‌: Ауытқу <0,5°; Дислокация тығыздығы ≤10³/см²

VII. Процесті оңтайландыру бағыттары

1. ‌Мақсатты қоспаларды жою‌

• 6N-дәрежелі тазалыққа (99,9999%) қол жеткізу үшін Cu, Fe және т.б. селективті адсорбциялау үшін ион алмасу шайырларын көп сатылы аймақтық тазартумен біріктіріп қолданыңыз.

1. ‌Автоматтандыруды жаңарту‌

• Жасанды интеллект алгоритмдері тарту жылдамдығын, температура градиенттерін және т.б. динамикалық түрде реттейді, өнімділікті 85%-дан 93%-ға дейін арттырады;
• Тигель өлшемін 36 дюймге дейін үлкейту, бір партиялы шикізаттың салмағын 2800 кг дейін жеткізуге мүмкіндік береді, энергия шығынын 80 кВт/кг дейін азайтады

1. ‌Тұрақтылық және ресурстарды қалпына келтіру‌

• Ион алмасу арқылы қышқылмен жуу қалдықтарын қалпына келтіріңіз (Cd қалпына келуі ≥99,5%);
• Шығарылған газдарды белсендірілген көмір адсорбциясымен + сілтілі тазалаумен тазартыңыз (Cd буының қалпына келуі ≥98%)

Қысқаша мазмұны

Кадмий кристалын өсіру және тазарту процесі гидрометаллургияны, жоғары температуралы физикалық тазартуды және дәл кристалды өсіру технологияларын біріктіреді. Қышқылдық шаймалау, аймақтық тазарту, электролиз, вакуумдық айдау және Чохральский өсіру арқылы автоматтандыру және экологиялық таза тәжірибелермен бірге 6N-класты ультра жоғары таза кадмий монокристалдарын тұрақты өндіруге мүмкіндік береді. Бұлар ядролық детекторларға, фотоэлектрлік материалдарға және озық жартылай өткізгіш құрылғыларға деген сұранысты қанағаттандырады. Болашақтағы жетістіктер кристалды өсіруге, мақсатты қоспаларды бөлуге және төмен көміртекті өндіріске бағытталады.