Кадмий процесінің қадамдары мен параметрлері

I. Шикізатты алдын ала өңдеу және бастапқы тазарту

1. .Жоғары таза кадмий шикізатын дайындау.

• .Қышқылды жууӨнеркәсіптік үлгідегі кадмий құймаларын 5%-10% азот қышқылы ерітіндісіне 40-60°C температурада 1-2 сағат бойы оксидтер мен металл қоспаларын кетіру үшін батырыңыз. Бейтарап рН және шаңсорғышпен кептіргенше ионсыздандырылған сумен шайыңыз.
• .Гидрометаллургиялық сілтісіздендіруҚұрамында кадмий бар қалдықтарды (мысалы, мыс-кадмий қожын) 80-90°C температурада 4-6 сағат бойы күкірт қышқылымен (15-20% концентрация) өңдеңіз, ≥95% кадмийді шаймалау тиімділігіне қол жеткізіңіз. Сүзіңіз және губка кадмийін алу үшін ығыстыру үшін мырыш ұнтағын (1,2-1,5 есе стехиометриялық қатынас) қосыңыз

1. .Балқыту және құю.

• Губка кадмийін жоғары таза графит тигельдерге салыңыз, аргон атмосферасында 320-350°C температурада балқытып, баяу салқындату үшін графит қалыптарға құйыңыз. Тығыздығы ≥8,65 г/см³ пішінді құймалар

II. Аймақтарды тазарту

1. .Жабдық және параметрлер.

• Балқыту аймағының ені 5-8 мм, айналу жылдамдығы 3-5 мм/сағ, 8-12 тазарту өтуі бар көлденең қалқымалы аймақты балқыту пештерін қолданыңыз. Температура градиенті: 50-80°C/см; вакуум ≤10⁻³ Па‌
• .Қоспаларды бөлуҚайталанатын аймақ қорғасын, мырыш және басқа қоспаларды құйма құйрығынан өткізеді. ≥99,999% аралық тазалыққа қол жеткізе отырып, соңғы 15-20% қоспаға бай бөлікті алып тастаңыз.

1. .Негізгі басқару элементтері.

• Балқыған аймақтың температурасы: 400-450°С (кадмийдің балқу температурасы 321°С сәл жоғары);
• Салқындату жылдамдығы: тор ақауларын азайту үшін 0,5-1,5°С/мин;
• Аргон ағынының жылдамдығы: тотығуды болдырмау үшін 10-15 л/мин

III. Электролиттік тазарту

1. .Электролит формуласы.

• Электролит құрамы: кадмий сульфаты (CdSO₄, 80-120 г/л) және күкірт қышқылы (рН 2-3), катодтың тұнбасының тығыздығын арттыру үшін 0,01-0,05 г/л желатин қосылған‌

1. .Процесс параметрлері.

• Анод: шикі кадмий тақтасы; Катод: титан пластина;
• Токтың тығыздығы: 80-120 А/м²; Ұяшықтың кернеуі: 2,0-2,5 В;
• Электролиз температурасы: 30-40°С; Ұзақтығы: 48-72 сағат; Катод тазалығы ≥99,99%‌

IV. Вакуумды азайту айдау

1. .Жоғары температураны төмендету және бөлу.

• Кадмий құймаларын вакуумдық пешке салыңыз (қысым ≤10⁻² Па), тотықсыздандырғыш ретінде сутекті енгізіңіз және кадмий оксидтерін газ тәрізді кадмийге дейін тотықсыздандыру үшін 800-1000°C дейін қыздырыңыз. Конденсатордың температурасы: 200-250°C; Соңғы тазалық ≥99,9995%

1. .Қоспаны кетіру тиімділігі.

• Қалдық қорғасын, мыс және басқа металл қоспалары ≤0,1 ppm;
• Оттегі мөлшері ≤5 ppm‌

В.Чохральскийдің монокристалдық өсуі

1. .Балқытуды бақылау және тұқымдық кристалды дайындау.

• Тазалығы жоғары кадмий құймаларын жоғары таза кварц тигельдерге салыңыз, 340-360°С аргон астында балқытыңыз. Ішкі кернеуді жою үшін 800°C температурада алдын ала күйдірілген <100>-бағдарланған монокристалды кадмий тұқымдарын (диаметрі 5-8 мм) пайдаланыңыз.

1. .Кристалды тарту параметрлері.

• Тарту жылдамдығы: 1,0-1,5 мм/мин (бастапқы кезең), 0,3-0,5 мм/мин (тұрақты өсу);
• Тигельдің айналуы: 5-10 айн/мин (қарсы айналу);
• Температура градиенті: 2-5°C/мм; Қатты-сұйықтық интерфейсінің температурасының ауытқуы ≤±0,5°C‌

1. .Ақауларды жою әдістері.

• .Магниттік өрістің көмегі0,2-0,5 Т осьтік магнит өрісін балқыманың турбуленттігін басу және қоспалардың жолақтарын азайту үшін қолданыңыз;
• .Бақыланатын салқындатуӨсуден кейінгі салқындату жылдамдығы 10-20°C/сағ жылу кернеуінен туындаған дислокация ақауларын азайтады‌.

VI. Кейінгі өңдеу және сапаны бақылау

1. .Кристалды өңдеу.

• .Кесу20-30 м/с сым жылдамдығымен 0,5-1,0 мм пластиналарды кесу үшін алмас сымды араларды пайдаланыңыз;
• .Жылтырату‌: Ra ≤0,5 нм бетінің кедір-бұдырына қол жеткізе отырып, азот қышқылы-этанол қоспасымен (1:5 көлемдік қатынас) химиялық механикалық жылтырату (CMP).

1. .Сапа стандарттары.

• .Тазалық‌: GDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry) Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm растайды;
• .Қарсылық‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (тазалығы ≥99,9999%);
• .Кристаллографиялық бағдар‌: ауытқу <0,5°; Дислокация тығыздығы ≤10³/см²

VII. Процесті оңтайландыру бағыттары

1. .Мақсатты қоспаларды жою.

• Cu, Fe және т.б. іріктеп адсорбциялау үшін ионалмастырғыш шайырларды пайдаланыңыз, олар 6N-сыныптағы тазалыққа (99,9999%) жету үшін көп сатылы аймақты тазартумен біріктіріледі.

1. .Автоматтандыруды жаңарту.

• AI алгоритмдері тарту жылдамдығын, температура градиенттерін және т.б. динамикалық түрде реттейді, кірісті 85%-дан 93%-ға дейін арттырады;
• Тигель өлшемін 36 дюймге дейін ұлғайту, 2800 кг бір сериялы шикізатты қамтамасыз ету, энергия тұтынуды 80 кВт/кг дейін азайту

1. .Тұрақтылық және ресурстарды қалпына келтіру.

• Қышқылды жуу қалдықтарын ион алмасу арқылы регенерациялау (Cd қалпына келтіру ≥99,5%);
• Пайдаланылған газдарды белсендірілген көмір адсорбциясымен + сілтілі тазартумен өңдеңіз (Cd буының қалпына келуі ≥98%)‌

Түйіндеме

Кадмий кристалын өсіру және тазарту процесі гидрометаллургияны, жоғары температурада физикалық тазартуды және кристалды дәл өсіру технологияларын біріктіреді. Қышқылды сілтісіздендіру, аймақтарды тазарту, электролиз, вакуумды айдау және Цохральскийді өсіру арқылы автоматтандыру және экологиялық таза тәжірибелермен бірге ол 6N-сыныптағы ультра жоғары тазалықтағы кадмий монокристалдарын тұрақты өндіруге мүмкіндік береді. Олар ядролық детекторларға, фотоэлектрлік материалдарға және жетілдірілген жартылай өткізгіш құрылғыларға қойылатын талаптарды қанағаттандырады. Болашақ жетістіктер ауқымды кристалдық өсімге, қоспаларды мақсатты түрде бөлуге және төмен көміртекті өндіруге бағытталған.